開機(jī):分別打開儀器,電腦,柱恒溫主機(jī)開關(guān)(設(shè)置好恒溫箱溫度45度),儀器進(jìn)入預(yù)熱階段,與此同時,取一瓶超純水進(jìn)行脫氣處理。
通水:將過濾頭放置于脫氣的超純水中,分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關(guān),在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管,在顯示屏面板上調(diào)節(jié)流量至2.0ml/min,打開恒流泵開關(guān),沖洗流路10分鐘。并在此過程中配制淋洗液使用液:從0.24mol/L Na2CO3儲備液中取15ml用超純水定容至1000ml,然后經(jīng)沙芯過濾后即得到3.6mmol/L的使用液,轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中準(zhǔn)備使用。
通流動相:關(guān)泵,將濾頭拿出放入淋洗液使用液中,開泵,等顯示屏上電導(dǎo)顯示明顯上升時,將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min,將量程參數(shù)調(diào)節(jié)至01檔位,此時,取下兩通管,連接上保護(hù)柱和色譜柱,注意色譜柱的方向性,并將色譜柱放置入已經(jīng)恒溫完畢的恒溫箱中固定。
開電流:觀察顯示屏上壓力變化,待壓力穩(wěn)定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min,打開電流開關(guān)至相應(yīng)的數(shù)值
采集基線:打開色譜工作站,采集基線,等基線走穩(wěn)后,將顯示屏上輸出參數(shù)調(diào)節(jié)至-000mv,進(jìn)行進(jìn)樣分析。
清洗進(jìn)樣口:將閥扳至進(jìn)樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”,清洗進(jìn)樣口2—3次:再用樣品清洗2—3次。
進(jìn)樣分析:取樣品1ml,接上針頭,進(jìn)樣(注意進(jìn)樣時注射器中不能有氣泡),并將閥迅速扳至分析位置(注意:速度要快,在1s內(nèi)完成,不要在中間停頓),此時,工作站中將自動進(jìn)行樣品分析。
譜圖處理:當(dāng)樣品譜圖出完后保存在已經(jīng)設(shè)定好的文件夾中,然后利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進(jìn)行處理,處理的總原則是:去除不需要的雜質(zhì)峰,保留所要檢測的組分峰。保留時間是定性的依據(jù),所以去除一個峰,只需要把峰頂時間除掉就可以了,峰頂有時間就代表一個峰,處理多用禁止判峰和峰分離,刪除峰就可以了。處理完譜圖,進(jìn)行再計算和保存。
關(guān)機(jī):樣品分析完畢,關(guān)電流(向左旋轉(zhuǎn)電流旋鈕),關(guān)柱恒溫箱,將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min流上一段時間,待色譜柱逐漸冷卻后,拆下色譜柱,并用封頭封住色譜柱兩端,將兩通管接到色譜柱位置,關(guān)泵,將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中,將顯示屏上流量調(diào)節(jié)到2.0ml/min,開泵,通水10—15 分鐘,用于清洗流路。清洗完畢后,關(guān)泵,分別先后關(guān)閉在線脫氣脫氣開關(guān)和電源開關(guān),然后用大注射器接上針頭吸取超純水,對泵進(jìn)行后沖洗(方法:從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水,會從另外一根流出來,后沖洗是對泵的維護(hù),防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結(jié)晶所劃傷)關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉電腦。
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