便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
一.工作原理:該儀器利用氣相色譜和質(zhì)譜兩種技術(shù)來分離、鑒別和測(cè)量樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)。樣品從取樣口進(jìn)入氣相層析系統(tǒng),氣相色譜儀執(zhí)行樣品化合物的時(shí)間分離(滯留時(shí)間分離次序主要基于遞增的化合物沸點(diǎn)),再被高能量的電子(70eV)轟擊成為離子碎片,氣流被導(dǎo)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀基于四級(jí)桿原理檢測(cè)和鑒別淘析化合物,再與譜庫對(duì)比來識(shí)別化合物。
二.儀器構(gòu)成:此儀器由取樣系統(tǒng)、氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、真空系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)5部分組成。
取樣系統(tǒng):有探頭、頂空進(jìn)樣裝置和吹掃捕集裝置3種形式。儀器每次只能自動(dòng)識(shí)別一個(gè)連接的采樣裝置。
氣相色譜儀:利用內(nèi)置氮?dú)馄恐械母呒兊獨(dú)庾鳛檩d氣,通過一根長(zhǎng)度為15m、內(nèi)徑為0.25mm、膜厚0.1μm的窄孔熔融石英管的色譜柱輸送分析物,然后進(jìn)入檢測(cè)器。
色譜柱的內(nèi)壁鍍覆一層100%聚甲基硅氧烷固定相,使用溫度范圍為45~220℃。
質(zhì)譜儀:包含電離合、質(zhì)量選擇器和離子檢測(cè)器。
真空系統(tǒng):由非蒸發(fā)吸氣劑泵和小型濺射離子泵提供,非蒸發(fā)吸氣劑泵內(nèi)裝有特殊的鋯合金,被加熱時(shí)可非常有效地吸附氣體分子,非蒸發(fā)吸氣劑泵對(duì)抽除活性氣體效果明顯,但無法抽除惰性氣體。濺射離子泵用于抽除氬、氖和氪等氣體,以免這些氣體聚積在質(zhì)譜儀中導(dǎo)致壓強(qiáng)上升和干擾其運(yùn)行。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)由控制和分析軟件構(gòu)成。
三.操作過程:常用采樣方式有直接進(jìn)樣法和頂空進(jìn)樣法。直接進(jìn)樣方法采集的氣體不進(jìn)入色譜柱,直接進(jìn)入質(zhì)譜分析,對(duì)較純的物質(zhì)可很快給出定性結(jié)果,但是對(duì)于混合物無法直接定性,且需要被測(cè)物質(zhì)濃度在ppm級(jí)。
頂空法采樣手段,主要是對(duì)水和土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行前處理。在一定的溫度條件下,頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液面上部空間揮發(fā),產(chǎn)生蒸汽壓,使氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。采樣時(shí),先向頂空瓶中沖入氮?dú)?,再通過置于探針頂部的吸管抽取氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物,經(jīng)色譜分離后,送質(zhì)譜儀檢測(cè)。
四.注意事項(xiàng)
1.儀器每個(gè)月至少開機(jī)運(yùn)行一次?,F(xiàn)場(chǎng)分析前,可多做幾次空白樣,盡量減少管道中殘留氣體。
2.采集的樣品不可以是強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)。
3.不使用時(shí),儀器須擺放在通風(fēng)干燥場(chǎng)所,合上面板,連接好各部件或使用自帶的保護(hù)塞封住連接頭,防止灰塵和揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)入內(nèi)部。為防止儲(chǔ)電性能下降和氣瓶漏氣,電池可擺放在充電器上充電,移除內(nèi)部的氣瓶。
4.為延長(zhǎng)非蒸發(fā)吸氣劑泵的壽命和縮短開機(jī)時(shí)間,儀器在不工作時(shí)可選擇擴(kuò)展待機(jī)模式。